烟台间苯二甲酸二甲酯合成方法

点击次数:   更新时间:15/05/10 04:29:05   【关闭】 来源:www.zyxxhgc.com 分    享:
  间苯二甲酸二甲酯是一种化工产品.今天为您讲述的内容是烟台间苯二甲酸二甲酯合成方法,请随我一起来了解一下吧.
  1、间苯二甲酸二甲酯的合成 将2kg间苯二甲酸、10L甲醇、0.5kg硫酸依次投入反应釜,搅拌下加热至回流,维持20h进行酯化.酯化反应完成后,回收甲醇,粗酯加入5%的碳酸钠溶液中和至pH为7~8,过滤、干燥后得2kg间苯二甲酸二甲酯.
  2、间苯二甲酸二甲酯的合成 将所制得的间苯二甲酸二甲酯与20g苯甲酸丁酯在搅拌下混合,并通入氮气.加热至210℃后,慢慢加入苯酚2.3kg,在四丁氧基钛的催化下,进行酯交换反应,保持反应温度在220℃,加完苯酚后继续搅拌反应3h.然后降温至180℃,在30~40min内加入醋酸酐1.8kg,逐步升温至260℃,至无醋酸苯酯逸出时,停止加热.将反应物减压蒸馏,收集280~290℃(99.99kPa)馏分,即得成品.
  3、将2kg间苯二甲酸与10L甲醇投入反应釜中,搅拌均匀后加入0.5kg催化剂硫酸,加热至回流,进行酯化反应20h.酯化反应完成后,蒸馏回收甲醇.粗酯加入5%的碳酸钠溶液中和至pH值为7~8,过滤干燥后得2kg间苯二甲酸二甲酯,再与20g苯甲酸丁酯在搅拌下混合,并通入氮气.加热至210℃后,慢慢加入苯酚2.3kg,保持反应温度在220℃,加完苯酚后继续搅拌反应3h.然后降温至180℃,在30~10min内加入醋酐1.8g,逐步升温至260℃,至无醋酸苯酯逸出时,停止加热.将反应物减压蒸馏,收集馏分,即得成品.
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  小编:abc     小编:Lucy(修改于2015-9-11)
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